icp-ms测定铝元素消解不完全怎么办
1、称取约0.3g植物样品于消化管中,加入:硝酸:高氯酸:硫酸=8:1:1的混酸10ml,将消化管置于消煮炉上加热消煮,待大烟冒尽后取下,样品已经消煮完全,且是清亮的,冷却后转移至100ml容量瓶中,定容至刻度摇匀,此待测液可用来测定磷、钾、钠、钙、镁、铁、锌、锰、铜等。
2、用稀释的盐酸去除即可。生成的黑色物质叫偏铝酸钠。一般情况下时可以用稀释的盐酸去除。但是最好不要去除,因为表面生成的氧化膜会保护里面的金属不被腐蚀。
3、第一步配标液:买认证过的铝的标液,取适量,用少量的水溶解后用大量乙二醇稀释,在190°C左右煮沸蒸出乙二醇至干,酸溶,据浓度将其用水定容如50ml。
4、理论上ICP可以测各种元素,但是有的元素会不准。测试需要在酸性条件下,所以先要把样品溶于酸性溶液,如浓硝酸和浓盐酸中,就可以去测了。
5、盖好玻片,放置过夜。置电热板上缓缓加热至消化液无色透明并出现大量高氯酸烟雾,取下锥形瓶,加入0.5mL硫酸,不加盖玻片,再置电热板上适当升高温度加热除去高氯酸,加10mL-15mL水,加热至沸腾,取下冷却,用水定容至50mL。同时做两个试剂空白。
6、H2O2的加入可提高ICP-MS测定Os的灵敏度,如Os含量高时可以不加。要注意一定要当一种溶液冷冻后再加入后一种溶液,否则可能由于稀释剂中190Os的少量挥发损失导致年龄测定值偏高。待管内溶液完全冷冻后,用煤气氧气火焰加热封好Carius管的细颈部分。
ICP-MS设备介绍及分析方法介绍
ICP-MS质谱仪是一种用于食品科学技术领域的分析仪器,于2009年12月30日启用。主要功能:啤酒、麦汁、水中的重金属检测。ICP-MS全称是电感耦合等离子体质谱仪,主要用途是进行化学元素分析检测,特别是对金属元素分析最擅长,也能分析B、P、As等非金属元素。
溶液滴定:将溶液稀释至100ml,磁力搅拌后取40ml进行后续分析。在分析过程中,ICP-MS需要面对多种干扰,包括质谱干扰、基体酸干扰、双电荷离子干扰、空间电荷效应以及基体效应。通过校正方法、分离技术或高分辨率仪器,科学家们能够有效降低这些干扰,确保结果的准确性。
质谱仪最重要的应用是分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。测定原子质量的精度超过化学测量方法,大约2/3以上的原子的精确质量是用质谱方法测定的。由于质量和能量的当量关系,由此可得到有关核结构与核结合能的知识。对于可通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量,可确定矿石的地质年代。
常见的ICP光谱分析方法包括ICP-OES和ICP-MS。 应用范围 ICP技术广泛应用于环境、地质、食品、生物分析等领域。 例如,它可以用于快速分析植物、土壤和水中的微量元素,以及药物、化妆品、医疗设备和电子产品中的元素成分分析。
也能分析B、P、As等非金属元素。他和ICP-OES、AAS是化学元素分析的常用的三种仪器,ICP-MS的检测限最低,可以达到PPT(10的负12次方)级。最常用的进样方式是利用同心型或直角型气动雾化器产生气溶胶,在载气载带下喷入焰炬,样品进样量大约为1ml/min,是靠蠕动泵送入雾化器的。
被分析的样品通常是以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中,然后进去由射频能力激发的处于大气压下的氩离子体中心区,等离子体的高温会使样品去溶剂化,汽化解离和电离。
icpms检测原理
ICP-MS,即电感耦合等离子体质谱仪,是一种用于分析样品中元素的高灵敏度仪器。其检测原理基于样品中的元素在高温的等离子体中离子化,并通过质谱仪分离和测量这些离子的质荷比,从而确定元素的种类和浓度。在ICP-MS的工作过程中,首先需要将样品引入电感耦合等离子体(ICP)中。
两者工作的原理不同。 ICP-OES:电感耦和等离子体光学发射光谱,原子光谱属于价电子能级跃迁,范围主要覆盖真空紫外到亚近红外,这个范围内的光信号可以用光学部件,如透镜、反射镜处理,故称光学光谱。
它的基本原理是基态原子(一般蒸汽状态)吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态,而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。从进样方式分为连续流动进样和断续进样。所谓连续流动进样就是 被测样品溶液直接进入氢化物发生器的方式称为连续流动进样方式。
可以。根据查询相关公开信息显示,icpms测定样品原理在于与物质发生化学反应产生不同颜色的沉淀,icpms可以测量带颜色的东西。等离子体质谱仪ICPMS是一种用于化学、农学、食品科学技术领域的分析仪器,于2016年6月28日启用。
ICP是一个样品处理的过程,即通过高温电离处理,把液子电离成离子状态,然后ICPMS是把经过ICP处理的离子送到MS进行质谱分析。而ICPOES是对经过ICP处理的离子进行光谱分析,用原子发射光谱系统来进行定性定量分析。